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          詳談氣相色譜分析儀的重大結構
          時間:2019-11-25 點擊次數:1155
            氣相色譜分析儀是實現氣相色譜過程的儀器,儀器型號繁多,但總的說來,其基本結構是相似的,主要由載氣系統、進樣系統、分離系統(色譜柱)、檢測系統以及數據處理系統構成。
            一、載氣系統
            載氣系統包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統。載氣是氣相色譜過程的流動相,原則上說只要沒有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar等。在實際應用中載氣的選擇主要是根據檢測器的特性來決定,同時考慮色譜柱的分離效能和分析時間。載氣的純度、流速對色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統的作用就是將載氣及輔助氣進行穩壓、穩流及凈化,以滿足氣相色譜分析的要求。
            操作氣相色譜分析儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體?原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于分析對象、色譜柱中填充物以及檢測器。建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱和整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。實踐證明,作為中儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,有時還增加了氣路的復雜性,更容易出現漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。
            二、進樣系統
            進樣系統包括進樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進樣,進樣量由定量管控制,可以按需要更換,進樣量的重復性可達0.5%。液體樣品可用微量注射器進樣,重復性比較差,在使用時,注意進樣量與所選用的注射器相匹配,是在注射器zui大容量下使用。工業流程色譜分析和大批量樣品的常規分析上常用自動進樣器,重復性很好。在毛細管柱氣相色譜中,由于毛細管柱樣品容量很小,一般采用分流進樣器,進樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液體樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。
            三、分離系統
            分離系統主要由色譜柱組成,是氣相色譜分析儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內運行的同時得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內徑4mm)。毛細管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細管。柱內徑通常為0.1mm——0.5mm,柱長30m——50m,繞成直徑20cm左右的環狀。用這樣的毛細管作分離柱的氣相色譜稱為毛細管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多??煞譃殚_管毛細管柱、填充毛細管柱等。填充毛細管柱是在毛細管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細管。如果裝入的是載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細管柱氣-液色譜。如果裝入的是吸附劑,就是填充毛細管柱氣-固色譜。這種毛細管柱近年已不多用。開管毛細管柱又分以下四種:①壁涂毛細管柱。在內徑為0.1mm——0.3mm的中空石英毛細管的內壁涂漬固定液,這是目前使用zui多的毛細管柱。②載體涂層毛細管柱。先在毛細管內壁附著一層硅藻土載體,然后再在載體上涂漬固定液。③小內徑毛細管柱。內徑小于0.1mm的毛細管柱,主要用于快速分析。④大內徑毛細管柱。內徑在0.3mm——0.5mm的毛細管,往往在其內壁涂漬5μm——8μm的厚液膜。
            四、檢測器
            檢測器的功能是對柱后已被分離的組分的信息轉變為便于記錄的電信號,然后對各組分的組成和含量進行鑒定和測量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測組分和載氣在性質上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據,但在實際中常用的檢測器只有幾種,它們結構簡單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來確定。
            五、數據處理系統
            數據處理系統目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計算機控制,既可以對色譜數據進行自動處理,又可對色譜系統的參數進行自動控制。

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